GRAVIMETRI: GRAVIMETRISK ANALYS, METODER, ANVÄNDNINGSOMRÅDEN OCH EXEMPEL - KEMI - 2026

Den gravimetri är en viktig gren av analytisk kemi består av ett antal tekniker, vars hörnsten gemensamt är massan mätningen. Massor kan mätas på otaliga sätt: direkt eller indirekt. För att uppnå sådana väsentliga mätningar skalorna; Gravimetri är synonymt med massa och skalor.

Oavsett vilken väg eller procedur som valts för att få massorna, måste signalerna eller resultaten alltid belysa koncentrationen av analyt eller art av intresse; annars skulle gravimetri inte ha något analytiskt värde. Detta skulle motsvara att bekräfta att ett team arbetade utan en detektor och fortfarande var tillförlitligt.

Gammal skala som väger några äpplen. Källa: Pxhere.

Bilden ovan visar en gammal skala med några äpplen på sin konkava platta.

Om massan på äpplen bestämdes med denna skala, skulle vi ha ett totalt värde proportionellt mot antalet äpplen. Om de nu vägdes individuellt, skulle varje massvärde motsvara de totala partiklarna för varje äpple; dess protein, lipid, socker, vatten, askinnehåll etc.

För närvarande finns det inga antydningar om en gravimetrisk inställning. Men anta att balansen kan vara extremt specifik och selektiv, och försummar de övriga beståndsdelarna i äpplet medan du bara väger den av intresse.

Justerat denna idealiserade skala, vägning av äpplet kan direkt bestämma hur mycket av dess massa som motsvarar en specifik typ av protein eller fett; hur mycket vatten den lagrar, hur mycket alla dess kolatomer väger etc. På detta sätt skulle äpplets näringssammansättning bestämmas gravimetriskt.

Tyvärr finns det ingen skala (åtminstone idag) som kan göra detta. Det finns emellertid specifika tekniker som gör att äpplets komponenter kan separeras fysiskt eller kemiskt; och sedan, och slutligen, väga dem separat och bygg kompositionen.

Vad är gravimetrisk analys?

Beskrev exemplet med äpplen när koncentrationen av en analyt bestäms genom att mäta en massa vi talar om en gravimetrisk analys. Denna analys är kvantitativ, eftersom den svarar på frågan "hur mycket är det?" beträffande analyt; men han svarar inte på det genom att mäta volymer eller strålning eller värme, utan massor.

I verkligheten är prover inte bara äpplen utan praktiskt taget alla typer av material: gas, vätska eller fast material. Oavsett det fysiska tillståndet för dessa prover måste det emellertid vara möjligt att utvinna en massa eller skillnad därav som kan mätas; vilket kommer att vara direkt proportionellt mot koncentrationen av analyt.

När det sägs "extrahera en massa" från ett prov, betyder det att erhålla en fällning, som består av en förening som innehåller analyt, det vill säga sig själv.

Återvända till äpplen för att mäta deras komponenter och molekyler gravimetriskt är det nödvändigt att erhålla en fällning för var och en av dem; en fällning för vatten, en annan för proteiner, etc.

När alla har vägt (efter en serie analytiska och experimentella tekniker) kommer samma resultat att uppnås som resultatet av den idealiserade balansen.

-Typer av gravimetri

I gravimetrisk analys finns det två huvudsakliga sätt att bestämma analytkoncentrationen: direkt eller indirekt. Denna klassificering är global, och härifrån härleder metoder och oändliga specifika tekniker för varje analyt i vissa prover.

Direkt

Direkt gravimetrisk analys är en i vilken analytet kvantifieras genom enkel mätning av en massa. Om du till exempel väger en fällning av en förening AB och känner till atommassorna av A och B och molekylmassan för AB kan du beräkna massan för A eller B separat.

Alla analyser som producerar fällningar från vars massor analytmassan beräknas är direkt gravimetri. Separationen av äpplekomponenter i olika fällningar är ett annat exempel på denna typ av analys.

Indirekt

I indirekta gravimetriska analyser bestäms massskillnader. Här utförs en subtraktion, som kvantifierar analyt.

Om till exempel äpplet på skalan vägs först och sedan värms till torrhet (men utan att bränna), förångas allt vatten; det vill säga, äpplet kommer att förlora allt sitt fuktinnehåll. Det torkade äpplet vägs igen och skillnaden i massor kommer att vara lika med massan av vatten; därför har vattnet kvantifierats gravimetriskt.

Om analysen var okomplicerad, skulle en hypotetisk metod utformas genom vilken allt vatten skulle kunna subtraheras från äpplet och kristalliseras i en separat skala för vägning. Uppenbarligen är den indirekta metoden den enklaste och mest praktiska.

-Fällning

För det första kan det tyckas enkelt att få en fällning, men det innebär verkligen vissa förhållanden, processer, användning av maskeringsmedel och utfällningsmedel etc. för att kunna separera den från provet och att det är i perfekt skick att vägas.

Nödvändiga funktioner

Fällningen måste uppfylla en serie egenskaper. Några av dessa är:

Hög renhet

Om det inte var tillräckligt rent skulle antagandet av föroreningarnas massor antas som en del av analytens massor. Därför måste fällningarna renas, antingen genom tvättning, omkristallisation eller med någon annan teknik.

Känd komposition

Anta att fällningen kan genomgå följande nedbrytning:

OLS ₃ (s) => MO (s) + CO ₂ (g)

Det händer så att det inte är känt hur mycket av MCO ₃ (metalliska karbonater) som har sönderdelats i sin respektive oxid. Därför är kompositionen av fällningen inte känd, eftersom det kan vara en blandning av MCO ₃ · MO, eller MCO ₃ · 3MO, etc. För att lösa detta är det nödvändigt att garantera fullständig sönderdelning av MCO ₃ till MO, endast med vägning av MO.

Stabilitet

Om fällningen sönderdelas av ultraviolett ljus, värme eller genom kontakt med luft är dess sammansättning inte längre känd; och det är igen före den tidigare situationen.

Hög molekylmassa

Ju högre molekylmassa av fällningen, desto lättare blir det att väga, eftersom mindre mängder kommer att behövas för att registrera en balansavläsning.

Låg löslighet

Fällningen måste vara tillräckligt olöslig för att filtreras utan större komplikationer.

Stora partiklar

Även om det inte är absolut nödvändigt, bör fällningen vara så kristallin som möjligt; det vill säga storleken på dess partiklar måste vara så stor som möjligt. Ju mindre dess partiklar, desto mer gelatinös och kolloidal blir den och kräver därför en större behandling: torkning (avlägsnande av lösningsmedel) och kalcinering (vilket gör massan konstant).

Gravimetrimetoder

Inom gravimetri finns fyra allmänna metoder som nämns nedan.

Nederbörd

Redan nämnts under hela avsnitten består de av kvantitativt utfällning av analyt för att bestämma den. Provet behandlas fysiskt och kemiskt så att fällningen är så ren och lämplig som möjligt.

Electrogravimetry

I denna metod avsätts fällningen på ytan av en elektrod genom vilken en elektrisk ström passeras inuti en elektrokemisk cell.

Denna metod används i stor utsträckning vid bestämning av metaller, eftersom de avsätts, deras salter eller oxider och indirekt deras massor beräknas. Elektroderna vägs först innan de kommer i kontakt med lösningen i vilken provet har lösts; sedan vägs den igen när metallen har avsatts på dess yta.

förångning

Vid gravimetriska förångningsmetoder bestämmes massorna av gaser. Dessa gaser härrör från en sönderdelning eller kemisk reaktion som provet genomgår, som är direkt relaterade till analyt.

Eftersom det är gaser är det nödvändigt att använda en fälla för att samla upp den. Fällan, som elektroderna, vägs före och efter, och beräknar således indirekt massan av uppsamlade gaser.

Mekanisk eller enkel

Denna gravimetriska metod är i huvudsak fysisk: den är baserad på blandningsseparationstekniker.

Genom användning av filter, sikt eller sikt samlas de fasta ämnena från en vätskefas, och de vägs direkt för att bestämma deras fasta sammansättning; till exempel procentandelen lera, fekalt avfall, plast, sand, insekter etc. i en bäck.

termogravimetri

Denna metod består, till skillnad från de andra, i att karakterisera värmestabiliteten hos ett fast ämne eller material genom dess massvariationer som en funktion av temperaturen. Ett hett prov kan praktiskt taget vägas med en termobalans, och dess massförlust registreras när temperaturen ökar.

tillämpningar

I allmänna termer presenteras vissa användningar av gravimetri, oavsett metod och analys:

-Separerar olika komponenter, lösliga och olösliga, i ett prov.

-Gör en kvantitativ analys på kortare tid när det inte krävs att bygga en kalibreringskurva; massan bestäms och det är känt på en gång hur mycket av analyt som finns i provet.

-Inte bara separerar den analyt, utan den renar också den.

-Bestäm procentandelen ask och fasta ämnen. På samma sätt kan med en gravimetrisk analys kvantiteten av renhet kvantifieras (så länge massan av de förorenande ämnena inte är mindre än 1 mg).

-Det gör det möjligt att karakterisera ett fast material med hjälp av ett termogram.

-Hanteringen av fasta ämnen och fällningar är vanligtvis enklare än för volymer, så det underlättar vissa kvantitativa analyser.

-I undervisningslaboratorier används det för att utvärdera elevernas prestanda i kalcineringsmetoder, vägning och i användning av degel.

Exempel på analys

fosfiter

Ett prov upplöst i vattenhaltigt medium kan bestämmas för sina fosfiter, PO ₃ ^3- , genom följande reaktion:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ^{^} (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Notera att Hg ₂ Cl ₂ fällningar. Om Hg ₂ Cl ₂ väges och dess moler beräknas, kan det beräknas efter stökiometrin av reaktionen hur mycket PO ₃ ^3- var ursprungligen. Ett överskott av HgCl _{2 sättes} till den vattenhaltiga lösningen av provet för att säkerställa att alla PO ₃ ^3- reagerar för att bilda fällningen.

Leda

Om, till exempel, är ett blyinnehållande mineraldigere i ett surt medium, Pb ²⁺ joner kan avsättas som PbO ₂ på en platinaelektrod med användning av en electrogravimetric teknik. Reaktionen är:

Pb ²⁺ (ac) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (ac)

Platinaelektroden vägs före och efter, och därmed massan av PbO ₂ bestäms , från vilken med en gravimetrisk faktor, är massan av bly beräknas.

Kalcium

Kalcium i ett prov kan fällas ut genom tillsats av oxalsyra och ammoniak till dess vattenhaltiga lösning. På detta sätt alstras oxalatanjonen långsamt och ger en bättre fällning. Reaktionerna är:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Men kalciumoxalat kalcineras för att producera kalciumoxid, en fällning med en mer definierad komposition:

CaC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nickel

Och slutligen kan nickelkoncentrationen i ett prov bestämmas gravimetriskt med användning av dimetylglyoxim (DMG): ett organiskt fällningsmedel, med vilket det bildar ett kelat som fälls ut och har en karakteristisk rödaktig färg. DMG genereras på plats:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ vägs och en stökiometrisk beräkning bestämmer hur mycket nickel provet innehöll.

referenser

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kemi (femte upplagan). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23 april 2019). Översikt över gravvetriska metoder. Kemi LibreTexts. Återställd från: chem.libretexts.org
3. Kapitel 12: Gravimetriska analysmetoder. . Återställs från: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrisk analys. Återställd från: wiredchemist.com
5. Gravimetrisk analys. Återställd från: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 februari 2019). Gravimetrisk analys Definition. Återställd från: thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (Sf). Analytisk kemi: Gravimetrisk analys. [PDF. Återställd från: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). En robust, exakt och exakt ny gravimetrimetod för bestämning av guld: ett alternativ till brandanalysmetod. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.