- Fundamentals
- reaktioner
- Allmänt förfarande
- Beredning av natriumtiosulfat
- Stärkelseindikatorberedning
- Natriumtiosulfatstandardisering
- Jodometrisk titrering
- tillämpningar
- referenser
Den jodometri är en teknik som kvantifierar volymetriska analys ett oxidationsmedel genom titrering eller indirekt jodtitrering. Det är en av de vanligaste redoxtitreringarna inom analytisk kemi. Här är arterna av största intresse inte ordentligt elementär jod, I 2 , men dess jodidjoner, I - , som är bra reduktionsmedel.
I - i närvaro av starka oxidationsmedel, reagerar snabbt, fullständigt och kvantitativt, vilket resulterar i en mängd elementär jod som är ekvivalent med den hos oxidationsmedlet eller analyt i fråga. Således, genom att titrera eller titrering denna jod med en redox-titreringsmedel, vanligen natriumtiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , är koncentrationen av analyten bestämmas.
Slutpunkt för alla iodometriska titreringar eller titreringar utan tillsats av stärkelse. Källa: LHcheM via Wikipedia.
Den övre bilden visar slutpunkten som förväntas observeras i iodometriska titreringar. Det är dock svårt att fastställa när man ska stoppa titreringen. Detta beror på att den bruna färgen blir gulaktig, och detta blir gradvis färglös. Därför används stärkelseindikatorn för att ytterligare lyfta fram denna slutpunkt.
Iodometri gör det möjligt att analysera vissa oxiderande arter såsom väteperoxider från fetter, hypoklorit från kommersiella blekmedel eller kopparkatjoner i olika matriser.
Fundamentals
Till skillnad från jodimetri, är jodometri baserad på arter I - , mindre känsliga för oproportionerliga eller för oönskade reaktioner. Problemet är att även om det är ett bra reduktionsmedel finns det inga indikatorer som ger slutpunkter med jodid. Det är därför elementärt jod inte lämnas ut utan förblir en viktig punkt i jodometri.
Jodiden tillsätts i överskott för att säkerställa att den fullständigt reducerar oxidationsmedlet eller analyt, med ursprung av elementärt jod, som löses i vatten när det reagerar med jodiderna i mediet:
I 2 + I - → I 3 -
Detta ger upphov till triiodiden, I 3 - , som färgar lösningen med en brun färg (se bild). Denna art reagerar på samma sätt som jag 2 , så att när titrering av de färgen försvinner, vilket indikerar slutpunkten för titreringen med Na 2 S 2 O 3 (till höger i bilden).
Denna I 3 - har titeln som reagerar på samma sätt som I 2 , så det är irrelevant vilken av de två arterna som är skriven i den kemiska ekvationen; så länge belastningarna är balanserade. I allmänhet är denna punkt en källa till förvirring för första gången iodometrilärande.
reaktioner
Jodometri börjar med oxidation av jodidjoner, representerade av följande kemiska ekvation:
A OX + I - → I 3 -
Där A OX är den oxiderande art eller analyt som ska kvantifieras. Dess koncentration är därför okänd. Därefter värderas eller betecknas den producerade I 2 :
I 3 - + Hållare → Produkt + I -
Ekvationerna är inte balanserade eftersom de bara försöker visa förändringar i jod. Koncentrationen av I 3 - motsvarar koncentrationen till A OX , så den senare bestäms indirekt.
Titranten måste ha en känd koncentration och kvantitativt minska jod (I 2 eller I 3 - ). Den mest kända är natriumtiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , vars titrering reaktion är:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Observera att jodiden återkommer och tetrationatjonet, S 4 O 6 2–, också bildas . Emellertid, Na 2 S 2 O 3 är inte en primär standard. Av den anledningen måste den standardiseras före volymetriska titreringar. Deras lösningar utvärderas med användning av KIO 3 och KI, som reagerar med varandra i ett surt medium:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Sålunda, koncentrationen av I 3 - joner är känd, så den titreras med Na 2 S 2 O 3 för att standardisera den.
Allmänt förfarande
Varje analyt bestämd med jodometri har sin egen metod. Detta avsnitt kommer dock att behandla proceduren i allmänna termer för att utföra denna teknik. De mängder och volymer som krävs kommer att bero på provet, tillgängligheten av reagens, de stökiometriska beräkningarna, eller väsentligen hur metoden utförs.
Beredning av natriumtiosulfat
Kommersiellt är detta salt i sin pentahydrerade form, Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O. Det destillerade vattnet som dina lösningar kommer att beredas måste först kokas så att mikroberna som kan oxidera det elimineras.
Likaledes, ett konserveringsmedel, såsom Na 2 CO 3 tillsättes , så att när den är i kontakt med det sura mediet det släpper CO 2 , som förskjuter luften och förhindrar syre från att interferera genom att oxidera de jodider.
Stärkelseindikatorberedning
Ju mer utspädd stärkelsekoncentration, desto mindre intensiv blir den resulterande mörkblå färgen när den koordineras med I 3 - . På grund av detta upplöses en liten mängd av det (cirka 2 gram) i en volym av en liter kokande destillerat vatten. Lösningen omrörs tills den är klar.
Natriumtiosulfatstandardisering
När Na 2 S 2 O 3 är beredd, det är standardiserad. En bestämd mängd KIO 3 placeras i en Erlenmeyer-kolv med destillerat vatten och ett överskott av KI tillsätts. En volym av 6 M HCI tillsätts till denna kolv, och det är omedelbart titreras med Na 2 S 2 O 3 -lösning .
Jodometrisk titrering
Att standardisera Na 2 S 2 O 3 , eller någon annan titreringsmedel, är jodometrisk titrering utförs. I fallet av analyten, i stället för att tillsätta HCl, H 2 SO 4 används . Vissa analytter kräver tid att oxidera I - . Under detta tidsintervall täcks kolven med aluminiumfolie eller lämnas att stå i mörkret så att ljuset inte ger oönskade reaktioner.
När I 3 - titreras kommer den bruna lösningen gradvis att bli gulaktig, indikativ punkt för att lägga till några milliliter av stärkelsesindikatorn. Omedelbart kommer det mörkblå stärkelse-jodkomplexet att bildas. Om lagt tidigare, den höga koncentrationen av I 3 - skulle degradera stärkelsen och indikatorn skulle inte fungera.
Den verkliga slutpunkten för en jodmetrisk titrering visar en blå färg, även om den är lättare, liknande den för denna jod-stärkelse-lösning. Källa: Voicu Dragoș
Fortsätt tillsätta Na 2 S 2 O 3 tills den mörkblå färgen lyser som bilden ovan. Precis när lösningen blir en lila lila färg, stoppas titreringen och andra droppar av Na 2 S 2 O 3 tillsätts för att kontrollera exakt ögonblick och volym när färgen försvinner helt.
tillämpningar
Jodometriska titreringar används ofta för att bestämma väteperoxider som finns i fettprodukter; hypoklorit-anjoner från kommersiella blekmedel; syre, ozon, brom, nitrit, jodater, arsenikföreningar, periodater och halten svaveldioxid i viner.
referenser
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kemi. (femte upplagan). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Jodometri. Återställd från: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Beredning av standard natriumtiosulfatlösning och
- Bestämning av hypoklorit i en kommersiell blekprodukt. Återställd från: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (Sf). Jodometri och jodimetri. Federica Web Learning. Återställd från: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Innehåll och språkintegrerat lärande (CLIL) Material i kemi och engelska: Iodometriska titrationer. Lärarens material. Återställs från: diposit.ub.edu